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                  低含氢硅油的合成方法

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                  低含氢硅油的合成方法

                  2019-06-25

                  低含氢硅油




                  低含氢硅油是相对高含氢硅油(含氢值在1.6)而言定义的,它含有活性比较低的硅-氢键,是合成改性硅油,如聚醚改性硅油、烷基改性硅油的基本原料,也是加成型硅橡胶的交联剂,还可用于材料的疏水处理。


                  目前市面上常见的低含氢硅油的含氢值一般为:0.1/0.18/0.22/0.36/0.5/0.8等规格,可根据不同的应用使用不同的低含氢硅油。


                  安全性说明


                  低含氢硅油产品为无色粘稠透明液体,无腐蚀性,易燃,不溶于水,易溶于有机溶剂,贮存场所温度宜在20℃~40℃,运输时应按非危险品运输。


                  合成方法


                  低含氢硅油的合成主要有 3 种方法。


                  一是卤代硅烷法:起始原料为甲基氢二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷和溶剂,在反应釜内进行水解分解,再用浓硫酸或固体酸催化剂调聚, 反应结束后油层脱去溶剂和低沸物,再脱色过滤即得成品;(缺点:反应剧烈、 不易控制、工艺复杂、反应过程中还会放出大量的HCl气体,不环保)


                  二是开环共聚法:利用八甲基环四硅氧烷( D4 )与四甲基环四硅氧烷( DH4 ) 进行开环共聚,反应一般在氮气氛下进行,催化剂可使用硫酸、对甲苯、磺酸或酸性粘土;(缺点:反应过程较剧烈, 原料价格昂贵, 目前仅限于实验室研究中。)


                  三是高含氢硅油调聚法:利用三甲基硅封端的高含氢硅油与八甲基环四硅氧烷(D4)和六甲基二硅氧烷 (MM)在酸催化条件下进行调聚反应, 催化剂可以是硫酸、三氟甲基磺酸或固体杂多酸。


                  由于第三种方法具有反应条件温和、反应工艺简单、所得产物结构易按需设计等优点,所以第三种方法也是市面常用的生产工艺。


                  关于高含氢硅油调聚法在温度、时间、配比等方面对低含氢硅油得率、低含氢硅油折射率的影响。


                  【干货】


                  主要原料:高含氢硅油(道康宁MHX-1107-30CS/20CS)、D4(道康宁PMX-0244)、浓硫酸、碳酸氢钠、MM等原料


                  实验结论为


                  延长反应时间, 低含氢硅油得率逐步升高, 调聚反应后期,延长反应时间,低含氢硅油得率提高有限。较佳的反应时间为8h ;固定反应时间为 8 h ,分别考察 15℃、26℃、50℃时的调聚反应。结果发现, 在 15℃下, 低含氢硅油得率较低, 而在 50℃下, 反应过程中产物的黏度急剧增大, 无法进行中和反应和过滤; 在26℃左右制得的产品澄清;不同配方下,聚合物产率保持在 84 % ~ 95 %之间。高含氢硅油的用量对聚合物产率影响不大;而MM的用量对聚合物产率影响较大, 随着封端剂的用量增加, 聚合物产率下降。因而,封端剂用量较多的配方, 宜延长调聚时间,适当提高聚合物得率。


                  综上所述,利用该种生产工艺,合成的条件是:反应温度 26℃,反应时间 8h;高含氢硅油的用量对单体的转化率影响较小,封端剂MM对单体的转化率影响明显;此方法作为参考方法,具体的工艺还需要各厂家根据需求作出微调。

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